Anong mga sangkap ang maaaring dalisayin sa pamamagitan ng sublimation. Mga espesyal na pamamaraan para sa paglilinis ng mga sangkap
Ang mga pamamaraan para sa paglilinis ng mga sangkap ay nag-iiba at nakasalalay sa mga katangian ng mga sangkap at ang kanilang aplikasyon. Sa pagsasagawa ng kemikal, ang pinakakaraniwang pamamaraan ay: pagsasala, recrystallization, distillation, sublimation, salting out. Ang paglilinis ng gas ay karaniwang isinasagawa sa pamamagitan ng pagsipsip ng mga gas na dumi sa mga sangkap na tumutugon sa mga dumi na ito. Ang mga dalisay na sangkap ay may likas na katangiang pisikal at kemikal na mga katangian. Samakatuwid, ang kadalisayan ng isang sangkap ay maaaring suriin ng parehong pisikal at kemikal na mga pamamaraan. Sa unang kaso, tinutukoy ang density, pagtunaw, pagkulo, pagyeyelo, atbp. Ang mga pamamaraan ng pagsubok sa kemikal ay batay sa mga reaksiyong kemikal at mga pamamaraan ng pagsusuri ng husay.
Alinsunod sa pamantayan (GOST), ayon sa antas ng kadalisayan, ang mga reagents ay nahahati sa:
a) puro kemikal (reagent grade),
b) dalisay para sa pagsusuri (analytical grade),
c) malinis (h.) at iba pa.
Ang mga sangkap na may markang kemikal ay angkop para sa gawaing laboratoryo sa inorganic na kimika. at ch.d.a.
- Recrystallization
Upang i-recrystallize ang isang substance, ito ay natunaw sa distilled water o isang angkop na organic solvent sa isang tiyak na temperatura. Ang isang mala-kristal na substansiya ay ipinakilala sa isang mainit na solvent sa maliliit na bahagi hanggang sa huminto ito sa pagtunaw, i.e. isang solusyon na puspos sa isang naibigay na temperatura ay nabuo. Ang mainit na solusyon ay sinasala gamit ang isang mainit na funnel ng pagsasala. Ang filtrate ay kinokolekta sa isang baso na inilagay sa isang crystallizer na may malamig na tubig na may yelo o isang cooling mixture. Kapag pinalamig, ang maliliit na kristal ay nahuhulog mula sa na-filter na saturated solution, dahil ang solusyon ay nagiging supersaturated sa mas mababang temperatura. Ang mga namuo na kristal ay sinasala sa isang Buchner funnel, pagkatapos ay inililipat sa isang sheet ng filter na papel na nakatiklop sa kalahati. Gamit ang isang glass rod o spatula, ipamahagi ang mga kristal sa isang pantay na layer, takpan ng isa pang sheet ng filter na papel at pisilin ang mga kristal sa pagitan ng mga sheet ng filter na papel. Ang operasyon ay paulit-ulit nang maraming beses. Pagkatapos ang mga kristal ay inilipat sa isang bote. Ang sangkap ay dinadala sa pare-pareho ang masa sa isang electric drying cabinet sa temperatura na 100-105 . Ang temperatura sa cabinet ay dapat na unti-unting tumaas sa limitasyong ito. Upang makakuha ng isang napakadalisay na sangkap, ang recrystallization ay paulit-ulit nang maraming beses.
- Sublimation (sublimation)
- Paglilinis (distillation)
- a) sa atmospheric pressure (simpleng distillation),
- b) sa pinababang presyon (vacuum distillation),
- c) paglilinis ng singaw.
- Pag-asin
Salting out ay na sa ilalim ng impluwensiya ng makabuluhang dami ng isang puspos na solusyon ng isang malakas na electrolyte, mataas na molekular natural compounds (protina, gilagid, uhog, pectins) namuo mula sa extracts. Nangyayari ito dahil kapag ang isang electrolyte solution ay idinagdag sa extract, ang mga nagreresultang electrolyte ions ay na-hydrated, na nag-aalis ng tubig mula sa mga biopolymer molecule. Ang protective hydration layer ng biopolymer molecules ay nawawala. Ang particle aggregation at biopolymer deposition ay sinusunod. Ang pag-asin ay malawakang ginagamit para sa paglilinis ng mga gamot na protina, tulad ng pepsin. Ang terminong "salting out" ay nakuha ang pangalan nito mula sa proseso ng pag-ulan ng mga protina kapag ang sodium chloride ay idinagdag sa kanilang mga solusyon.
Dapat itong isipin na ang iba't ibang mga asing-gamot ay may iba't ibang mga katangian ng pag-aasin, na ipinaliwanag sa pamamagitan ng kakayahan ng mga anion at cation na mag-hydrate. Ang kakayahang mag-asin ng mga electrolyte ay higit sa lahat ay nakasalalay sa mga anion. Ang mga anion, ayon sa kanilang salting out power, ay nakaayos sa sumusunod na lyotropic series >>>>>.
Para sa mga cation ay mayroong parehong lyotropic series: > > > > .
Gayunpaman, ang sodium chloride ay karaniwang ginagamit para sa layuning ito, na mas mura.
- Sodium chloride
Ang sodium chloride ay isang kemikal na tambalang NaCl, sodium salt ng hydrochloric acid, sodium chloride.
Ang sodium chloride ay kilala sa pang-araw-araw na buhay bilang table salt, kung saan ito ang pangunahing bahagi. Ang sodium chloride ay matatagpuan sa maraming dami sa tubig dagat, na lumilikha ng maalat nitong lasa. Ito ay natural na nangyayari sa anyo ng mineral halite (rock salt).
Ang purong sodium chloride ay lumilitaw bilang walang kulay na mga kristal. Ngunit sa iba't ibang mga impurities, ang kulay nito ay maaaring tumagal sa: asul, lila, rosas, dilaw o kulay abong tint.
Katamtamang natutunaw sa tubig, ang solubility ay nakasalalay nang kaunti sa temperatura: ang solubility coefficient ng NaCl (sa g bawat 100 g ng tubig) ay 35.9 sa 21 °C at 38.1 sa 80 °C. Ang solubility ng sodium chloride ay makabuluhang nabawasan sa pagkakaroon ng hydrogen chloride, sodium hydroxide, at salts - metal chloride. Natutunaw sa likidong ammonia at pumapasok sa mga reaksyon ng palitan.
- Sodium chloride na tinatawag na "table salt"
Ang table salt (sodium chloride, NaCl; ang mga pangalan na "sodium chloride", "table salt", "rock salt", "edible salt" o simpleng "asin" ay ginagamit din) ay isang produktong pagkain. Kapag giniling, lumilitaw ito bilang maliliit na puting kristal. Ang table salt ng natural na pinagmulan ay halos palaging naglalaman ng mga admixture ng iba pang mga mineral salt, na maaaring magbigay ng mga kulay ng iba't ibang kulay (karaniwan ay kulay abo). Ginagawa ito sa iba't ibang anyo: purified at unrefined (rock salt), magaspang at pinong giniling, dalisay at iodized, sea salt, atbp. Ang asin ay nakuha sa pamamagitan ng industriyal na paglilinis ng halite (rock salt) na nakuha mula sa mga deposito na matatagpuan sa lugar ng tuyo. sa mga dagat.
- Ang sodium chloride ay natural na nangyayari sa anyo ng mineral halite.
Ang Halite (Griyego ??? - asin) ay rock salt, isang mineral ng chloride subclass, isang mala-kristal na anyo ng sodium chloride (NaCl). Ang hilaw na materyal kung saan ginawa ang table salt. Ang mga halite ay matatagpuan sa mga layer ng sedimentary rock kasama ng iba pang mineral - mga produkto ng pagsingaw ng tubig - sa mga natutuyong estero, lawa, at dagat. Ang sedimentary layer ay hanggang 350 metro ang kapal at umaabot sa malalawak na lugar. Halimbawa, sa America at Canada, ang mga deposito ng asin sa ilalim ng lupa ay umaabot mula sa Appalachian Mountains sa kanluran ng New York hanggang sa Ontario hanggang sa basin ng Michigan.
- Paglilinis ng sodium chloride sa pamamagitan ng paraan ng salting out.
Kapag nire-recrystallize ang mga sangkap na ang solubility ay bahagyang nagbabago sa temperatura, ginagamit ang paraan ng pag-aasin. Ang mga sangkap ay idinagdag sa mga solusyon ng naturang mga sangkap upang mabawasan ang kanilang solubility.
- Eksperimental na bahagi
Kagamitan: technochemical scales, mortar, beaker, tile, nakatiklop at ordinaryong mga filter, beaker, glass rod, funnel, Petri dish.
Mga reagents: saturated sodium chloride solution, table salt, distilled water, concentrated hydrochloric acid (? = 1, 19 ) .
- Paraan ng Paglilinis
- Pagsasagawa ng eksperimento
Tumimbang ako ng 20 g ng table salt sa isang technochemical scale at ibinuhos ito sa isang baso. Nagdagdag ng 50 ML ng distilled water doon. Pagkatapos ay inilagay niya ang baso sa kalan at pinakuluan ang laman. Ang asin ay natuklap. Sinala ko ang solusyon at inilagay ito sa isang fume hood. Doon, dahan-dahan, habang hinahalo, nagsimula akong magdagdag ng puro hydrochloric acid. Kasabay nito, ang solubility ng electrolyte ay bumababa kapag ang isa pang electrolyte na may parehong ion ay ipinakilala sa solusyon. Sa pagpapakilala ng mga chlorine ions Cl? sa isang puspos na solusyon ng sodium chloride NaCl(k) > +Cl? ang ekwilibriyo ay lumilipat sa kaliwa, na nagreresulta sa pag-ulan ng mga kristal ng asin na walang mga impurities.
Naghintay ako hanggang sa lumamig ang solusyon. Ang pinalamig na solusyon ay sinala. Ang mga nagresultang kristal ay inilagay sa isang Petri dish at iniwan upang matuyo.
Matapos matuyo ang mga kristal, tinimbang ko sila: m=5,200 g.
atbp.............
Ang ilang mga kemikal na reagents ay kailangang linisin sa laboratoryo upang maisagawa ang gawaing pagsusuri. Ang paglilinis ay isinasagawa sa pamamagitan ng pagsasala, distillation, recrystallization, extraction, chromatography at iontophoresis.
Pagsala
Ang pagsasala ay ginagamit upang paghiwalayin ang mga solidong particle mula sa isang likido, tulad ng mga hindi matutunaw na impurities mula sa isang reagent solution. Ang pagsasala ay batay sa pagpasa ng pinaghalong likido at solidong bahagi sa pamamagitan ng isang porous na filter, gaya ng filter na papel. Ang mga pores (butas) sa papel ay napakaliit na likido lamang ang dumadaan sa kanila, habang ang lahat ng mga solidong particle ay nananatili sa filter. Parehong ang bilis ng pagsasala at ang antas ng paglilinis ay nakasalalay sa laki ng butas ng butas ng filter. Ang rate ng pagsasala ay lubos na naiimpluwensyahan ng lagkit ng likido at temperatura nito. Ang mga mainit na likido ay palaging sinasala nang mas mabilis kaysa sa malamig.
Para sa pagsala, gumamit ng isang glass funnel (tingnan ang Fig. 4), na naka-secure sa isang tripod ring o sa isang espesyal na board na may butas para sa pagsala. Minsan para sa mga maliliit na funnel ay ginawa ang isang espesyal na glass hook, kung saan maaari mong ilakip ang funnel nang direkta sa salamin.
Ang filter na papel, hindi tulad ng regular na papel, ay hindi nakadikit, ay mas mahibla, homogenous at malinis. Available din ang mga ready-made round filter na gawa sa de-ashed na papel.
Upang makagawa ng isang filter, tiklupin ang isang parisukat na piraso ng filter na papel sa kalahati, pagkatapos ay sa quarters, at bilugan ang mga panlabas na gilid gamit ang gunting. Paghiwalayin ang isang layer ng papel, bumubuo ng isang anggulo, at itapat ang filter sa funnel. Ang mga gilid ng filter ay dapat na 3-5 mm sa ibaba ng gilid ng funnel. Ang spatial na anggulo ng funnel ay dapat na katumbas ng 60°, ngunit kung minsan ang bell ng funnel ay bahagyang lumilihis mula sa 60° pataas o pababa, at pagkatapos ay ang filter ay hindi magkasya nang mahigpit sa mga dingding ng funnel. Sa kasong ito, bahagyang binabago ang anggulo ng liko ng filter sa isang direksyon o iba pa, magkasya nang mahigpit ang filter sa mga dingding ng funnel. Pagkatapos ilapat ang filter sa funnel, basain ito ng isang malinis na solvent, para sa mga may tubig na solusyon - gamit ang tubig at, stroking ito gamit ang isang malinis na daliri, pindutin ang filter laban sa mga dingding ng funnel upang walang mga bula ng hangin sa ilalim nito.
Mabilis na nagaganap ang pagsasala kapag may nabubuong column ng likido sa funnel tube. Kung ang isang haligi ng likido ay hindi nabuo sa tubo, pagkatapos ay ibuhos ang tubig sa funnel sa itaas ng mga gilid ng filter, pagkatapos ay iangat ng kaunti ang filter gamit ang iyong daliri at ibaba ito ang dumadaloy na likido halos palaging bumubuo ng isang haligi sa tubo ng funnel . Para sa parehong layunin, ang glass tube ng funnel ay minsan pinahaba gamit ang isang rubber tube.
Ang likido para sa pag-filter ay ibinubuhos sa isang funnel kasama ang isang glass rod, na nakahilig ang spout ng baso laban dito. Ang stick ay nakahawak nang patayo sa ibabaw ng filter, nang hindi nakasandal sa filter. Kung mayroong sediment sa solusyon, kailangan mong hayaan itong manirahan, maingat na salain ang karamihan sa likido, at sa wakas ay ibuhos ang solusyon kasama ang sediment. Ginagawa ito upang hindi mabara ng sediment ang mga pores ng filter sa simula ng pagsasala at upang hindi ito magtagal.
Upang linisin ang mga solusyon sa reagent, ang mga naka-flattened (pleated) na mga filter ay kadalasang ginagamit, ang pagsasala na kung saan ay nangyayari nang mas mabilis. Ang isang ply filter ay ginawa din mula sa isang parisukat na sheet ng filter na papel. Una, ito ay nakatiklop at pinutol tulad ng isang regular na filter (Larawan 41). Pagkatapos ay i-unscrew nila ang kalahati at ibaluktot ang kanang quarter sa kalahati papasok, ibaluktot ang tuktok na ikawalo at tiklop ito sa kalahati, at tiklop muli ang nagresultang panlabing-anim. Kasama ng slice na ito (1/32 ng filter) ang buong filter ay nakatiklop na parang akordyon. Ang tapos na filter ay nabuksan at inilagay sa isang funnel. Kung malaki ang filter, maaari itong masira sa panahon ng pag-filter upang maiwasan ito, maglagay muna ng maliit na regular na filter sa funnel at magkasya ito nang mahigpit sa funnel. Kinakailangan din kapag natitiklop ang filter upang matiyak na ang mga fold ay hindi lalapit sa gitna ng filter.
Huwag kailanman magbuhos ng likido sa pinakadulo ng filter. Ang dulo ng funnel tube ay dapat nakasandal sa dingding ng salamin upang maiwasan ang pag-splash ng filtrate. Kung ang filtrate ay lumabas na maulap, ito ay sinasala muli sa pamamagitan ng parehong filter.
Ang mga konsentradong solusyon ng mga acid at alkalis, pati na rin ang mga solusyon sa permanganeyt, ay hindi mai-filter sa pamamagitan ng papel, dahil sinisira ito ng mga sangkap na ito. Karaniwang sinasala ang mga ito sa pamamagitan ng glass wool. Upang gawin ito, ang cotton wool ay unang ginagamot sa pamamagitan ng pagpainit na may hydrochloric acid at pagkatapos ay hugasan ng mabuti sa tubig. Ang cotton wool na ito ay naka-imbak sa isang baso ng distilled water, at para sa pagsala ay inilalagay ito sa sulok ng isang funnel. Pagkatapos ng pagtatapos ng pagsasala, ito ay hugasan ng tubig at inilagay sa parehong baso para sa imbakan. Ang mga puro solusyon ay maaari ding i-filter sa pamamagitan ng mga glass filter funnel na may porous na plato gamit ang suction.
Ang suction filtration ay ginagamit upang salain ang isang malaking masa ng solid matter mula sa isang likido. Upang gawin ito, gumamit ng isang Bunsen flask at isang Buchner funnel (tingnan ang Fig. 6 at 29). Ang funnel ay ipinapasok sa butas ng isang rubber stopper na nilagyan sa leeg ng isang Bunsen flask - isang makapal na pader na conical flask na may suction arm; Ang isang goma na tubo mula sa isang water jet pump ay inilalagay sa apendiks (Larawan 42).
Maglagay ng dalawang papel na filter ng naaangkop na diameter sa partition ng funnel, basain ang mga ito ng distilled water at pindutin nang mahigpit ang partisyon, sinusubukang alisin ang lahat ng mga bula ng hangin mula sa ilalim ng mga filter. Pagkatapos buksan ang water jet pump, suriin kung maayos na nakakabit ang mga filter. Kung ang mga filter ay nasa magandang posisyon, isang mahinahon, maingay na tunog ang maririnig. Kung mayroong pagtagas ng hangin, isang tunog ng pagsipol ang maririnig. Sa kasong ito, ang mga filter ay pinindot gamit ang isang daliri laban sa mesh partition hanggang sa ang pagsipol ay mapalitan ng isang mahinahon, maingay na tunog.
Nang hindi isinasara ang water-jet pump, agad na ibuhos ang na-filter na likido sa funnel (hanggang kalahati ng taas ng funnel) at pana-panahong idagdag ito, na pinipigilan ang mga filter na malantad. Dahil sa vacuum na nilikha sa prasko ng Bunsen, ang likido ay mabilis na dumadaloy sa pamamagitan ng mga filter. Ang precipitate ay kadalasang inililipat nang sabay-sabay sa likido sa mga filter, na pinaghalo nang maayos gamit ang isang basong pamalo. Ang maluwag na sediment ay siksik sa isang funnel na may flat glass stopper mula sa isang bote. Ipinagpatuloy ang pagsipsip hanggang sa tuluyang tumigil ang paglabas ng mga patak mula sa spout ng funnel. Ito ay kinakailangan upang matiyak na ang prasko ay hindi napuno ng filtrate hanggang sa shoot.
Upang ihinto ang pagsipsip, idiskonekta ang rubber tube na nagmumula sa water jet pump mula sa Bunsen flask, at pagkatapos ay patayin ang pump. Kung sinimulan mong isara kaagad ang water jet pump nang hindi ito dinidiskonekta mula sa "suction cup," kung gayon ang tubig mula sa pump ay maaaring pumasok sa filtrate dahil sa pagbaba ng presyon sa loob ng pump. Ang funnel ay tinanggal mula sa prasko, ang sangkap ay inalog out sa filter na papel at tuyo. Ang suction filtration ay ginagamit para sa recrystallization ng mga substance.
Minsan kinakailangan na i-filter ang mga maiinit na solusyon upang hindi sila lumamig sa panahon ng pagsasala. Para sa layuning ito, ginagamit ang mga hot filter funnel.
Distillation
Ang distillation ay ginagamit upang linisin ang mga likidong sangkap (halimbawa, tubig, hydrochloric acid, alkohol, eter) mula sa mga hindi pabagu-bagong impurities. Ang distillation ay batay sa katotohanan na kapag ang isang likido ay pinainit sa isang tiyak na temperatura, depende sa komposisyon ng likido at presyon ng atmospera, nagsisimula itong kumulo - marahas na nagbabago sa isang gas na estado (singaw). Kung ang singaw na ito ay pinalamig sa pamamagitan ng paglabas sa pamamagitan ng gas outlet tube, ito ay magiging likido. Ang distillation device ay binubuo ng isang distillation flask 1 (Fig. 43), isang refrigerator 2 at isang receiver 4. Ang lahat ng non-volatile impurities na natunaw sa likido ay nananatili sa distillation flask.
Upang mag-ipon ng isang aparato para sa paglilinis ng isang likido, isang Wurtz flask ay ginagamit - isang round-bottomed flask na may mahabang leeg, kung saan ang isang mahabang makitid na tubo ng labasan ay umaabot. Ang leeg ng Wurtz flask ay sarado na may goma o cork stopper na may thermometer; Ang takip ay dapat na mahigpit na nakakabit sa leeg ng prasko. Ang thermometer ay inilalagay upang ang reservoir nito na may mercury ay nasa tapat ng pagbubukas ng tubo ng labasan at hindi hawakan ang mga dingding ng leeg ng prasko. Ang dulo ng outlet tube ay ipinapasa sa isang fitted stopper papunta sa Liebig refrigerator sa lalim na 3-4 cm Ang joint na ito ay dapat ding airtight. Sa kabilang dulo ng refrigerator, ang allonge 3 (tingnan ang Fig. 43) ay pinalakas - isang curved glass tube, na inilalagay ang malawak na dulo nito sa isang plug na nakalagay sa dulo ng refrigerator, na dumaan sa plug ng 2-3 cm .
Minsan ang refrigerator ng Liebig ay binubuo ng magkakahiwalay na bahagi na hindi pinagsama-sama: isang refrigeration tube at isang refrigeration jacket. Upang tipunin ang naturang refrigerator, ang tubo ay ipinapasa sa dyaket at sinigurado dito gamit ang mga seksyon (singsing) ng isang goma na tubo. Ang goma tube ay pinili sa manggas ng shirt at ilagay sa kanila, pagkatapos ay isang pagpapalamig (gas outlet) tube ay dumaan sa kanila, lubricating ito ng mabuti sa Vaseline at i-on ito sa lahat ng oras.
Kapag binubuksan ang refrigerator, palaging ikonekta ang ibabang dulo ng jacket nito, na nakaharap sa receiving flask, sa water tap na may rubber tube. Ang isang kanal ay ginawa mula sa itaas na dulo papunta sa lababo ng basura. Kailangan mong tiyakin na ang refrigerator jacket ay palaging puno ng tubig.
Ang Wurtz flask ay naka-secure sa tripod leg upang ito ay mapainit. Dapat hawakan ng paa ang leeg ng prasko sa itaas ng tubo ng labasan. Ikonekta ang flask sa isang refrigerator na naka-mount sa pangalawang stand. Maingat na alisin ang stopper na may thermometer, magpasok ng funnel sa leeg ng flask na may tubo na pababa sa ibaba ng pagbubukas ng outlet tube, at ibuhos ang likidong kailangang i-distill sa flask upang mapuno ang 2/3 ng volume nito. Maglagay ng ilang glass capillaries sa prasko, na selyadong sa isang dulo, upang matiyak ang pare-parehong pagkulo ng likido. Ang marahas na pagkulo ng likido sa panahon ng distillation ay hindi katanggap-tanggap, dahil ito ay maaaring humantong sa mga patak na pumapasok sa outlet tube at makontamina ang distillate.
Ang pagsasara ng flask na may isang takip na may thermometer at sinuri ang pagiging maaasahan ng pagpupulong ng aparato, magbigay ng tubig sa refrigerator at pagkatapos ay i-on ang pagpainit. Ang pag-init ay maaaring gawin gamit ang isang gas burner sa pamamagitan ng isang mesh, sa isang paliguan ng tubig o sa pamamagitan ng iba pang paraan. Matapos kumulo ang likido, ang pag-init ay sapat na nabawasan upang matiyak ang pare-parehong pagkulo.
Ang likido ay hindi dapat ganap na sumingaw; 10-15% ng unang kinuha na dami ay dapat manatili sa distillation flask. Upang muling punuin ang prasko, patayin ang pagpainit, hayaang lumamig ang prasko, maingat na alisin ang takip na may thermometer at magdagdag ng likido sa pamamagitan ng funnel. Paminsan-minsan, ang mga nalalabi na naglalaman ng mga kontaminant ay dapat alisin sa distillation flask.
Ang mga distillation ay ganap ding gawa sa salamin. Ang nasabing apparatus ay binubuo ng distillation at receiving flasks at refrigerator na may ground stoppers. Mayroong isang espesyal na bulsa sa takip ng distillation flask para sa isang thermometer. Ang baluktot na dulo ng refrigerator tube bago ang joint sa receiving flask ay may extension para maalis ang mga sobrang gas.
Maraming mga likido ang may sariling mga katangian na dapat isaalang-alang kapag naglilinis. Samakatuwid, bago simulan ang distillation ng anumang sangkap, kailangan mong maging lubos na pamilyar sa mga detalye ng pagpapatupad nito gamit ang manwal.
Sa ilang mga kaso, ang isang espesyal na aparato ay ginagamit para sa paglilinis. Ito ay isang cylindrical na sisidlan na may kapasidad na 1 litro, nilagyan ng takip ng tornilyo na may panloob na kono (Larawan 44). Ang isang tripod at isang tasa ay inilalagay sa loob ng silindro. Ang lahat ng mga bahagi ay gawa sa fluoroplastic-4.
Ang aparatong ito ay ginagamit, halimbawa, upang makakuha ng napakadalisay na hydrofluoric acid para sa spectral analysis ng silikon at mga compound nito.
Ang 500-600 ML ng purified hydrofluoric acid ay ibinuhos sa isang cylindrical na sisidlan, 0.2 g ng spectrally purong carbon powder ay idinagdag at lubusan na halo-halong may fluoroplastic spatula. Ang isang walang laman na tasa ay inilalagay sa tripod - isang receiver. Ang cylindrical na sisidlan ay natatakpan ng takip at inilagay sa isang paliguan ng tubig na kumukulo. Ang labas ng takip ng sisidlan ay pinalamig ng tuyong yelo (solid CO2). Ang singaw ng acid, na lumalamig sa hugis-kono na gilid ng talukap ng mata, ay namumuo at dumadaloy mula sa tuktok ng kono patungo sa tasa. Isinasagawa ang distillation sa bilis na 15-20 ml/h. Ang unang bahagi at ang nalalabi sa ilalim (10% ng na-load na acid bawat isa) ay itatapon. Ang gitnang bahagi ay ginagamit para sa pagsusuri. Ang purified acid ay naka-imbak sa isang fluoroplastic container na may mahigpit na screwed cap.
Sa inilarawang aparato, bilang karagdagan sa hydrofluoric acid, maaari mong i-distill ang mga hydrochloric at nitric acid, pati na rin ang paglilinis ng mga solusyon sa ammonia, ethyl alcohol, at tubig.
Recrystallization
Ang kakanyahan ng recrystallization ay ang sangkap na lilinisin ay natutunaw sa pinakamaliit na posibleng dami ng mainit na tubig, ang solusyon ay sinasala mula sa hindi matutunaw na mga dumi, at ang filtrate ay mabilis na pinalamig. Dahil sa pagbaba ng solubility sa paglamig, ang bahagi ng sangkap ay inilabas mula sa solusyon sa anyo ng mga kristal. Ang mga dissolved contaminants, na nasa mas maliit na dami kaysa sa pangunahing substance, ay hindi nag-crystallize, ngunit nananatili sa mother liquor. Sa pamamagitan ng paghihiwalay ng mga kristal mula sa ina na alak sa pamamagitan ng pagsasala, ang sangkap ay nakuha sa isang medyo dalisay na estado.
Minsan hindi posible na linisin ang isang sangkap sa pamamagitan ng solong recrystallization, pagkatapos ay paulit-ulit ito ng 2-3 beses. Sa pamamagitan ng recrystallization, imposibleng linisin ang isang sangkap mula sa mga impurities na kasangkot sa pagtatayo ng kristal na sala-sala ng sangkap na dinadalisay, i.e. na bumubuo ng tinatawag na halo-halong mga kristal kasama nito.
Recrystallization ng oxalic acid. Ang recrystallized oxalic acid na may komposisyon na H2C2O4-2H2O ay ginagamit upang itakda ang titer ng potassium permanganate solutions KMnO4 o alkali solutions NaOH o KOH.
Dalhin ang 100 g ng komersyal na oxalic acid sa isang 300 ml na baso sa isang balanseng kemikal sa laboratoryo; pagkatapos ay sukatin gamit ang isang panukat na silindro at ibuhos ang 150 ML ng mainit na distilled water sa isang baso. Init sa isang gas burner (sa isang asbestos grid) hanggang ang sample ay ganap na matunaw, hinahalo ang mga nilalaman ng baso gamit ang isang glass rod. Tanging isang bahagyang puting amorphous insoluble residue lamang ang maaaring manatili sa ibaba.
Ang mainit na solusyon ay sinasala nang sabay-sabay sa pamamagitan ng isang pleated filter na inilagay sa isang funnel na may maikling tubo. Sa isang mahabang funnel tube, ang oxalic acid ay maaaring mag-kristal at ang tubo ay barado ng mga kristal. Upang maiwasan ang pagkikristal sa panahon ng pagsasala, ipinapayong gumamit ng isang mainit na funnel ng filter. Ang filtrate ay nakolekta sa isang baso na inilagay sa isang crystallizer na may malamig na tubig. Matapos makumpleto ang pagsasala, ang filtrate ay hinalo ng mabuti sa loob ng 10 minuto gamit ang isang glass rod.
Ang mga pinaghiwalay na kristal ay sinasala gamit ang isang Buchner funnel na may suction. Maglagay ng dalawang filter sa funnel, basain ang mga ito at pindutin nang mahigpit ang mga ito sa ilalim ng funnel, at i-on ang water-jet pump. Ang buong solusyon kasama ang mga kristal ay ibinubuhos sa isang funnel. Ang natitirang mga kristal ay nililinis gamit ang isang glass rod mula sa mga dingding ng salamin patungo sa isang funnel. Ang pagsipsip ay nagpapatuloy hanggang sa ang hitsura ng mga patak sa dulo ng funnel tube ay huminto, at ang mga kristal ay nakakuha ng kulay na puti ng niyebe. Pagkatapos ng pagsipsip, idiskonekta muna ang flask mula sa pump, at pagkatapos ay isara ang gripo ng water-jet pump.
Ang funnel ay tinanggal mula sa prasko at ang mga kristal ay inalog sa isang sheet ng filter na papel na nakatiklop sa kalahati. Gamit ang isang glass rod, ipamahagi ang mga kristal sa isang pantay na layer, takpan ng isa pang sheet na nakatiklop sa kalahati, at pisilin ang mga kristal sa pagitan ng mga sheet. Kung ang papel ay nabasa, kumuha ng mga bagong sheet at pisilin muli ang mga kristal hanggang sa ang papel ay tumigil sa pagkabasa. Ang mga kristal ay "pinagbubukod-bukod" gamit ang isang basong baras, at kung hindi sila dumikit dito o ganap na humiwalay dito na may banayad na pag-alog, kung gayon ang pagpapatayo ay itinuturing na kumpleto. Ang mga kristal ay naiwan sa hangin para sa isa pang kalahating oras, na ikinakalat ang mga ito sa isang manipis na layer sa isang sheet ng filter na papel, pagkatapos ay ibinuhos sa isang garapon o bote na may isang mahusay na stopper. Magbubunga ng mga 70 g.
Iminungkahi ni Owen ang isang maginhawang aparato para sa pag-recrystallize ng mga organikong sangkap para sa microanalysis (Larawan 45). Sa ganoong aparato, ngunit sa isang mas malaking sukat lamang, posible na i-recrystallize ang maliliit na sample ng mga sangkap para sa regular na pagsusuri.
Ang aparato ay binubuo ng dalawang magkaparehong crystallization tubes 1 at 5 at isang gitnang bahagi 3. Ang higpit ng mga koneksyon ay nilikha ng mga flanges 6 at 8, na na-compress ng isang spring clamp. Ang bawat bahagi ay ginawa mula sa isang glass tube na may diameter na 10 mm na may soldered ordinaryong flanges. Ito ay maginhawa upang magkaroon ng ilang mga crystallization tubes 1 at 5. Ang pagsasala ay isinasagawa sa pamamagitan ng isa o dalawang makapal na mga filter ng papel 7 na may diameter na 2 cm Upang alisin ang kahalumigmigan, ang mga tubo ay unang tuyo. Ang pagpapatuyo ay maaaring isagawa sa pamamagitan ng pag-ihip ng mainit na hangin sa mga sanga 2 o 4, paglalagay ng mga piraso ng cotton wool sa mga ito upang maprotektahan laban sa atmospheric dust.
Upang paghiwalayin ang mga hindi matutunaw na impurities, ang isang sample ng solid substance ay dissolved sa tube 5 sa isang naaangkop na solvent, pinupunan ang tube 1 cm sa ibaba ng exit ng appendage 4. Ang tube ay sarado na may stopper, secured sa isang stand at pinainit hanggang sa sample ay ganap na natunaw. Pagkatapos ang aparato ay binuo tulad ng ipinapakita sa Fig. 45, paglalagay ng papel na filter sa pagitan ng mga flanges, maingat na ibalik ito at i-filter ang mainit na solusyon sa receiver tube 1. Upang mapabilis ang pagsasala, maaari kang gumamit ng mahinang pagsipsip sa pamamagitan ng extension 2 o mahinang presyon sa pamamagitan ng extension 4.
Ang receiver tube 1 na naglalaman ng purong filtrate ay ginagamit upang gawing kristal ang sangkap sa pamamagitan ng paglamig o pagsingaw ng solvent gamit ang pagsipsip. Para sa pagkikristal, ang gitnang bahagi na may tubo ay naka-disconnect at pinalitan ng isang stopper (flange 8). Matapos ihiwalay ang mga kristal, ang plug ay tinanggal, ang isang papel na filter ay inilalagay sa mga flanges, at ang gitnang bahagi ay nakakabit (na ang tubo ay nakataas) sa isa pang receiving tube 5. Pagkatapos ang aparato ay ibabalik at ang ina na alak ay sinala gamit ang pagsipsip. Ang Receiver 5 ay pinaghiwalay, ang filtrate ay ibinuhos sa isang koleksyon, at ang tubo ay hinuhugasan ng isang solvent. Ang receiver ay muling nakakabit sa gitnang bahagi at ang aparato ay nakabukas. Upang hugasan, ang isang washing liquid ay ipinapasok sa tubo na may mga kristal sa pamamagitan ng extension 4 at ang mga nilalaman ay inalog. Ang aparato ay nakabukas at ang washing liquid ay sinasala gamit ang pagsipsip. Ang paghuhugas ay maaaring ulitin ng maraming beses.
Pagkatapos ng paghuhugas, ang pangunahing bahagi ng mga kristal ay napupunta sa filter. Nakahiwalay ang gitnang bahagi ng device. Ang mga kristal kasama ang filter ay inalog sa pamamagitan ng pag-tap sa isang malinis na sheet ng filter na papel. Ang mga kristal ay nililinis sa isang filter at pinatuyo gamit ang filter sa isang oven. Ang mga hygroscopic substance ay direktang tuyo sa tubo, habang ang gitnang bahagi ay tinanggal at pinalitan ng isang takip ng salamin. Ang pagsipsip ay isinasagawa sa pamamagitan ng tubo 4.
Pagbunot
Ang ibig sabihin ng salitang bunutan ay ilabas. Ang paglilinis ng mga likido sa pamamagitan ng pagkuha ay batay sa iba't ibang solubility ng mga indibidwal na sangkap sa iba't ibang mga solvents. Ang paglilinis sa pamamagitan ng pagkuha ay isinasagawa sa pamamagitan ng pag-alog ng solusyon sa isang likido na hindi nahahalo sa tubig, kung saan ang mga kontaminante ay natutunaw nang mas mahusay kaysa sa tubig. Ang pagkuha ay isinasagawa sa isang separating funnel (Larawan 46).
Ang solusyon na lilinisin ay ibinubuhos nang hindi hihigit sa kalahati sa separating funnel. Ang isang angkop na solvent na hindi nahahalo sa tubig ay idinagdag din doon sa halagang hindi hihigit sa kalahati ng solusyon na kinuha para sa paglilinis. Matapos isara ang naghihiwalay na funnel at hawak ang stopper gamit ang isang kamay at ang gripo sa kabilang kamay, paikutin ang funnel nang ilang beses pataas at pababa nang may makinis na paggalaw. Huwag kalugin nang malakas ang mga nilalaman ng funnel, dahil ito ay maaaring bumuo ng isang matatag na emulsyon, na magtatagal upang maghiwalay. Ang pagpapakilos ay dapat isagawa sa loob ng 15-20 minuto upang ang mga layer ng likido ay tila dumudulas sa isa't isa. Paminsan-minsan, ang pag-alog ay humihinto at sa isang baligtad na estado (kapag ang gripo ay itinaas pataas), ang gripo ay maingat na binubuksan upang ipantay ang presyon ng gas.
Sa pagtatapos ng pagkuha, ang separating funnel ay pinahihintulutang tumayo sa isang stand hanggang sa ganap na paghihiwalay ng mga likido ay maganap at ang isang matalim na hangganan ay maitatag sa pagitan nila. Pagkatapos nito, buksan ang takip, at pagkatapos, maingat na buksan ang gripo, ibuhos ang ilalim na layer ng likido sa baso. Upang bawasan ang bilis ng daloy ng likido, bahagyang isara ang gripo sa dulo ng daloy. Pagkatapos ay isara ang gripo at ibuhos ang natitirang likido sa leeg ng funnel sa isa pang baso. Upang makumpleto ang paglilinis, ang pagkuha ay paulit-ulit nang maraming beses.
Paglilinis ng dithizone. Para sa photometric determination ng zinc, maghanda ng 0.02% na solusyon ng purified dithizone sa chloroform. Upang gawin ito, 0.2 g ng dithizone ay natunaw sa 20 ML ng chloroform at ang solusyon ay dinadalisay sa pamamagitan ng pagkuha. Ang solusyon ay inilalagay sa isang separating funnel na may kapasidad na 600 ML, 200 ML ng 2% (sa dami) ammonia solution ay idinagdag at inalog ng mabuti. Ang Dithizone ay pumasa sa layer ng ammonia. Ang layer ng chloroform ay pinaghihiwalay at itinapon. Magdagdag ng isa pang 5 ml ng chloroform, ihalo muli at ibuhos ang layer ng chloroform. Ang paghuhugas gamit ang 5 ml na bahagi ng chloroform ay ipinagpatuloy hanggang sa ang layer ng chloroform ay hindi na maging pula.
Magdagdag ng 50 ml ng chloroform, 4 ml ng hydrochloric acid (1:1) sa ammonia solution ng dithizone sa isang funnel at ihulog ang labis hanggang acidic, pagkatapos ay ihalo nang mabuti. Ang dithizone ay napupunta sa chloroform; ang solusyon ay nagiging berde. Ang layer ng chloroform ay hugasan ng dalawang beses sa tubig. Ang solusyon ng dithizone ay ibinuhos sa isang 100 ML volumetric flask, diluted sa marka na may chloroform at halo-halong mabuti.
MINISTERYO NG EDUKASYON AT AGHAM NG RF
FEDERAL STATE BUDGET
INSTITUSYON NG EDUKASYON
HIGHER PROFESSIONAL EDUCATION
"Bashkir State Pedagogical
Unibersidad na pinangalanang M. Akmulla"
(FSBEI HPE BSPU na pinangalanang M. Akmulla)
Plano ng aralin sa paksa:
"Mga paraan ng paglilinis ng mga sangkap"
Nakumpleto ni: Markova E.
Sinuri ni: Ph.D. Rashidova S.T.
Mga pamamaraan para sa paglilinis ng mga sangkap
Teoretikal na bahagi
Ang mga pamamaraan para sa paglilinis at paghihiwalay ng mga sangkap ay batay sa paggamit ng kanilang mga pagkakaiba sa kemikal at pisikal na mga katangian. Ang mga halimbawa ng naturang paraan ng paghihiwalay ay ang recrystallization, sublimation at absorption.
Recrystallization- isang paraan ng paglilinis batay sa paggamit ng pagtitiwala sa solubility ng mga sangkap sa temperatura. Karaniwan, ang recrystallization ay kinabibilangan ng pagtunaw ng isang substance sa isang angkop na solvent sa isang temperatura at pagkatapos ay paghihiwalay ng crystalline precipitate sa ibang temperatura kapag ang solusyon ay naging supersaturated. Ang supersaturation ng isang solusyon sa asin ay maaari ding makamit sa pamamagitan ng pagdaragdag ng iba't ibang mga additives, halimbawa, alkohol.
Sublimation o sublimation- direktang pagbabago ng solid sa singaw (kadalasan kapag pinainit) na lumalampas sa likidong estado. Ang singaw ay maaaring maging mga kristal sa pinalamig na ibabaw. Palaging nangyayari ang sublimation sa temperaturang mas mababa sa melting point ng substance. Ang mga solidong sangkap na may istrukturang molekular (iodine, naphthalene, ammonia, benzoic acid) ay kadalasang may kakayahang mag-sublimate. Ang paglilinis sa pamamagitan ng sublimation ay nagiging posible kapag ang mga impurities ay hindi na-sublimate.
Distillation o distillation- isang paraan ng paglilinis batay sa pagbabago ng likido sa singaw na sinusundan ng paghalay ng singaw sa likido. Ang pamamaraan ay karaniwang ginagamit upang paghiwalayin ang isang likido mula sa mga dissolved solids o iba pang hindi pabagu-bagong mga dumi. Ang pamamaraang ito ay hindi maaaring paghiwalayin ang mga sangkap na may katulad na kakayahan sa singaw.
Ang tubig na nakuha bilang resulta ng distillation ay tinatawag na distilled.
Paraan ng rekristalisasyon ay batay sa iba't ibang pag-asa ng solubility ng isang substance at mga contaminants nito sa temperatura. Ang recrystallization ay isinasagawa tulad ng sumusunod: sa mataas na temperatura (60 °C), ang isang puspos na solusyon ng sangkap na dinadalisay ay inihanda, ang nagreresultang solusyon ay sinasala sa pamamagitan ng isang mainit na funnel ng filter upang alisin ang mga hindi matutunaw na impurities, pagkatapos ay ang solusyon ay pinalamig. Habang bumababa ang temperatura, bumababa ang solubility ng substance at namuo ang pangunahing bahagi ng substance na dinadalisay. Ang mga dumi ay nananatili sa solusyon dahil ang resultang solusyon ay nananatiling unsaturated na may kaugnayan sa kanila. Ang mga nagresultang kristal ay sinala. Pinapayagan ka ng pamamaraan na linisin ang mga sangkap na natutunaw sa tubig, halimbawa: sodium chloride, ammonium chloride, potassium dichromate, copper sulfate, atbp.
Paraan ng sublimation ginagamit para sa paglilinis ng mga solido na, kapag pinainit, ay maaaring magbago mula sa solidong bahagi nang direkta sa gas phase, na lumalampas sa likidong bahagi. Ang nagresultang gas ay namumuo sa pinalamig na bahagi ng aparato. Ang sublimation ay isinasagawa sa isang temperatura na malapit sa natutunaw na punto ng sangkap. Ang paglilinis ay posible lamang mula sa mga impurities na hindi maaaring sublimate. Pinapayagan ka ng pamamaraan na linisin ang mga sangkap na maaaring mag-sublimate, halimbawa: yodo, asupre, ammonium chloride, atbp.
Eksperimental na bahagi
Eksperimento 2.1. Paglilinis ng yodo sa pamamagitan ng sublimation
1. Tumimbang kami ng 0.3 g ng crystalline iodine at 0.1 g ng potassium iodide sa isang balanseng technochemical at inilagay ang mga ito sa isang heat-resistant beaker para sa sublimation.
2. Ang baso ay natatakpan ng isang round-bottomed flask na may malamig na tubig.
3. Ang salamin ay maingat na pinainit sa isang electric stove sa ilalim ng traksyon. Ang hitsura ng violet vapors at ang deposition ng yodo sa mga dingding ng round-bottomed flask ay naobserbahan.
4. Matapos makumpleto ang sublimation, ang pag-init ay tumigil, at ang mga kristal ng yodo ay maingat na inilipat sa pre-weighed na papel.
5. Natukoy ang masa ng yodo na nakuha sa panahon ng sublimation. Ito ay naging katumbas ng 0.23 g.
6. Natukoy namin ang praktikal na ani ng yodo sa panahon ng paglilinis gamit ang formula:
Ang yodo ay nalinis sa pamamagitan ng sublimation. Ang praktikal na ani ng purified iodine ay
Eksperimento 2.2. Paglilinis ng tubig sa pamamagitan ng distillation
Figure 1. Distillation apparatus
1. Nag-assemble kami ng pag-install ng water distillation, ang diagram na ipinapakita sa Figure 1
Ang mga numero ay nagpapahiwatig:
1 - Wurtz flask na may purified water;
2 - thermometer;
3 - Liebig refrigerator;
4 - receiver para sa distilled liquid
5 - malamig na tubig mula sa gripo;
6 - alisan ng tubig ang paglamig
2. Painitin ang tubig sa Wurtz flask hanggang kumulo.
3. Ang mga unang bahagi ng distilled water ay itinapon.
4. Magtipon ng 20 ML ng distilled water sa isang conical flask.
5. Nag-evaporate kami ng distilled water at ordinaryong tubig sa gripo sa baso. Natuklasan na kapag ang tubig sa gripo ay sumingaw, ang isang tuyong nalalabi (puting nalalabi) ay nananatili, na nagpapahiwatig ng pagkakaroon ng mga dumi sa loob nito. Kapag ang distilled water ay sumingaw, walang nalalabi na nabuo.
Ang tubig ay dinalisay sa pamamagitan ng distillation. Natuklasan na ang distilled water ay walang mga impurities ng non-volatile substances.
Eksperimento 2.3. Pagdalisay ng carbon dioxide
Upang makakuha ng carbon dioxide, isang Kipp apparatus na nilagyan ng mga piraso ng marmol at 20% hydrochloric acid ang ginamit. Ang CO2 ay nabuo sa pamamagitan ng reaksyon:
CaCO3(solid) + 2HCl(aq) CaCl2(aq) + CO2(gas) + H2O
Ang singaw ng tubig at hydrogen chloride ay maaaring kumilos bilang mga dumi sa pangunahing produkto.
1. Ang gas na nakuha sa Kipp apparatus ay dumaan sa tubig sa isang test tube sa loob ng 2 minuto.
2. Ang pagkakaroon ng mga chloride ions sa nagresultang solusyon ay sinuri gamit ang isang solusyon ng silver nitrate. Ang paglitaw ng labo ay naobserbahan, na nagpapahiwatig ng pagbuo ng AgCl. Kinukumpirma ng resultang ito ang pagkakaroon ng HCl sa mga produktong reaksyon ng gas.
3. Ang gas na ginawa sa apparatus ay dumaan sa isang calcium chloride tube na puno ng anhydrous copper (II) sulfate. Ang hitsura ng isang asul na kulay sa solid ay naobserbahan, na nagpapahiwatig ng pagkakaroon ng singaw ng tubig sa mga produktong reaksyon ng gas.
4. Nag-assemble kami ng installation para sa paggawa ng purong carbon dioxide ayon sa diagram na ipinapakita sa Figure 2.
5. Ang kawalan ng mga impurities ng HCl at H2O sa nagresultang carbon dioxide ay nakumpirma sa eksperimento.
Eksperimento 2.4 Paglilinis ng mga solido.
Gawain sa laboratoryo: kumuha m g ng purong potassium dichromate sa pamamagitan ng recrystallization. Ibig sabihin m ipinahiwatig ng guro sa bawat mag-aaral. Bago magsagawa ng gawaing laboratoryo, kinakailangan na magsagawa ng mga paunang kalkulasyon.
Mga paunang kalkulasyon (halimbawa na may m = 10 g):
1. Gamit ang reference na literatura, gamit ang talahanayan ng solubility ng mga asing-gamot sa iba't ibang temperatura, tinutukoy namin ang solubility ng potassium dichromate sa 20 °C at sa 60 °C. Ang solubility sa 20 °C ay 11.1 g ng asin bawat 100 g ng solusyon, sa 60 °C - 31.2 g bawat 100 g ng solusyon.
2. Kalkulahin natin ang dami ng asin na maaaring makuha sa pamamagitan ng paglamig sa 20 °C 100 g ng solusyon na puspos sa 60 °C: sa 60 °C ang saturated solution ay naglalaman ng 31.2 g ng asin at 68.8 g ng tubig (100 - 31.2 ), kapag ang solusyon na ito ay pinalamig sa 20 °C, ang dami ng tubig ay mananatiling hindi nagbabago - 68.8 g, at 31.2 g ng asin ang ipapamahagi sa pagitan ng solusyon, puspos sa 20 °C, at ang namuo. Tukuyin natin ang dami ng asin na mananatili sa solusyon. Sa 20 °C, ang isang saturated solution na tumitimbang ng 100 g ay naglalaman ng 11.1 g ng asin at 88.9 g ng tubig. Gumawa tayo ng isang proporsyon:
11.1 g ng asin ay matutunaw sa 88.9 g ng tubig,
m g ng asin ay natutunaw sa 68.8 g ng tubig, pagkatapos
(G);
samakatuwid, ang solusyon ay mananatili:
m(asin) solusyon = m(asin) ref. - m(mga asin) sediment = 31.2 - 8.6 = 22.6 (g).
Kaya, kapag pinalamig sa 20 °C, 100 g ng isang solusyon, puspos sa 60 °C, na naglalaman ng 31.2 g ng asin at 68.8 g ng tubig, ay gumagawa ng 22.6 g ng namuo (purong asin).
3. Kalkulahin ang dami ng asin at tubig na kailangan para makakuha ng 10 g ng purong asin. Gawin natin ang mga proporsyon:
kung kukuha ka ng 31.2 g ng asin, 22.6 g ng sediment ang nabuo,
kung kukuha ka m 1 g ng asin, 10 g ng sediment ay nabuo, pagkatapos
(G);
kung kukuha ka ng 68.8 g ng tubig, 22.6 g ng sediment ang nabuo,
kung kukuha ka m 2 g ng tubig, 10 g ng sediment ay nabuo, pagkatapos
(G).
Kalkulahin natin ang dami ng tubig. Ang density ng tubig ay 1 g/ml, samakatuwid:
(ml).
Kaya, upang makakuha ng 10 g ng purong asin, kailangan mong kumuha ng 13.8 g ng potassium dichromate at 30.4 ml ng tubig. Magdagdag ng 10% sa masa ng asin, na isinasaalang-alang ang masa ng mga impurities na nilalaman:
m(asin) = 13.8 + 0.1 · 13.8 = 15.2 (g).
Order sa trabaho
1. Ibuhos ang nakalkulang dami ng tubig na sinukat gamit ang isang silindro ng panukat sa isang baso.
2. Timbangin ang kalkuladong dami ng asin sa timbangan.
3. Gilingin ang asin sa isang porcelain mortar.
4. Ilagay ang giniling na asin sa isang basong tubig at painitin ang solusyon nang halos kumulo sa isang electric stove na may asbestos mesh, hinahalo gamit ang glass rod.
5. I-filter ang resultang solusyon sa pamamagitan ng pleated filter gamit ang hot filter funnel upang alisin ang mga hindi matutunaw na dumi.
6. Palamigin ang resultang solusyon sa 20 °C.
7. I-filter ang mga namuo na kristal sa pamamagitan ng pre-weighed na filter.
8. I-dissolve ang ilang mga kristal ng nagresultang asin sa 2 ml ng distilled water at magdagdag ng 1-2 patak ng silver nitrate solution upang matukoy ang pagkakaroon ng chlorides.
9. I-dissolve ang ilang mga kristal ng nagresultang asin sa 2 ml ng distilled water at magdagdag ng 1-2 patak ng barium chloride solution upang matukoy ang pagkakaroon ng sulfates.
10. Kung ang mga precipitates ng silver chloride at/o barium sulfate ay nabuo, pagkatapos ay nagsasagawa kami ng paulit-ulit na recrystallization, na dati nang nakalkula ang dami ng tubig na kinakailangan upang maghanda ng solusyon na puspos sa 60 °C na naglalaman ng nagresultang masa ng asin.
11. Ilagay ang recrystallized purong potassium dichromate sa isang filter sa isang tasa ng porselana at tuyo ito sa isang oven sa 60 ° C hanggang sa pare-pareho ang timbang (tumitimbang kami tuwing 15-20 minuto, kung pagkatapos ng 2 pagtimbang ay hindi nagbago ang timbang, kung gayon ang asin ay tuyo).
12. Tukuyin ang masa ng nagresultang asin sa pamamagitan ng pagbabawas ng masa ng filter mula sa masa ng asin na may filter.
13. Kinakalkula namin ang praktikal na output:
Ang ani ay dapat na hindi bababa sa 80%.
Layunin ng aralin: Upang maging pamilyar sa mga pangunahing paraan ng paglilinis ng mga sangkap, sa partikular, sa pagsasala sa ilalim ng normal na presyon (simple at nakatiklop na filter), mainit, sa ilalim ng vacuum.
Plano ng aralin:
1. Palakasin ang kaalaman at kasanayan sa mga pangunahing pamamaraan ng paglilinis ng mga sangkap.
2. Gaya ng itinuro ng guro, linisin ang kontaminadong asin gamit ang paraan ng pagsasala.
Mga materyales at kagamitan: baso, glass rod, flat-bottomed at conical flasks, funnel, tripod, filter paper, sodium chloride solution, buhangin.
Pagawaan sa laboratoryo
Upang linisin ang mga sangkap, depende sa kanilang estado ng pagsasama-sama, iba't ibang mga pamamaraan ang ginagamit. Ang paglilinis ng mga solido ay karaniwang isinasagawa sa pamamagitan ng dalawang pamamaraan: recrystallization at sublimation, mga likido - sa pamamagitan ng pagsasala at paglilinis, mga gas - sa pamamagitan ng pagsipsip ng mga impurities na may iba't ibang mga kemikal na reagents.
Ang pagsasala ay ginagamit upang paghiwalayin (purify) ang mga likido mula sa mga hindi matutunaw na solido. Ang pagsasala ay isinasagawa sa pamamagitan ng pagpasa ng likido sa pamamagitan ng mga porous na materyales - mga filter.
Ang buhangin ng kuwarts, asbestos, glass wool, porcelain plates (Gooch crucibles), pinindot na salamin (Schott crucibles), tela ng tela, cotton wool, mga filter ng papel (filter paper na may iba't ibang laki) ay maaaring gamitin bilang mga filter na materyales.
Ang pagpili ng filter na materyal ay depende sa mga katangian ng likido na sinasala at ang laki ng mga solidong particle. Sa laboratoryo, kadalasang ginagamit ang papel.
mga filter - simple o natitiklop. Ang isang simpleng filter ay ginagamit kapag ang sediment ay kailangan para sa karagdagang trabaho. Ang isang simpleng filter ay inihanda mula sa isang parisukat na sheet ng papel na naaayon sa laki ng uwak, tiklupin ito sa kalahati (Larawan 33), tulad ng ipinapakita ng may tuldok na linya, at sa kalahati muli
Ang mga panlabas na sulok ay pinutol sa isang arko upang ang gilid ng filter ay 0.5-1 cm sa ibaba ng gilid ng funnel
funnel, pindutin ito gamit ang iyong mga daliri sa mga dingding ng funnel, basain ito ng distilled water. Kinakailangan na ang filter ay magkasya nang mahigpit sa mga frame ng funnel.
Pleat filter. Mangyaring basahin nang mabuti kung paano gumawa ng pleated filter. Subukan ang iyong mga kasanayan sa paggawa ng pleated filter kasama ng iyong guro.
Para sa mga likidong madaling i-filter, ginagamit ang pagsasala sa ilalim ng normal na presyon; para sa mga likidong mahirap i-filter, ginagamit ang pagsasala ng vacuum. Para sa malapot na likido at puspos na solusyon, mainit na pagsasala.
Para sa pagsasala sa ilalim ng normal na presyon, tipunin ang aparato. Kapag nananatili ang kaunting likido, ang sediment ay inalog at inilipat sa filter. Ang likidong dumadaan sa filter ay tinatawag na filtrate o mother liquor. Ang natitirang sediment ay hinuhugasan sa filter na may distilled water mula sa washer.
Ang paghuhugas ng mga sediment ay ginagawa gamit ang tubig o isang espesyal na solvent, ibinubuhos ito sa maliliit na bahagi, na nagpapahintulot sa solusyon na maubos nang lubusan at pagkatapos lamang ibuhos ang susunod na bahagi. Pagkatapos ng 4-5 na paghuhugas, ang pagkakumpleto ng paghuhugas mula sa ilang mga impurities ay nasuri. Upang gawin ito, ang ilang patak ng dumadaloy na likido ay dadalhin sa isang malinis na test tube at isang reaksyon ay isinasagawa sa ion na hinuhugasan (halimbawa, Cl ion - AgNO 3; SO 4 ion - BaCl 2). Ang hitsura ng labo ay nangangailangan ng karagdagang paghuhugas ng sediment. Ang washing liquid ay kinokolekta nang hiwalay mula sa pangunahing filtrate.
Ang paraan ng decanting ay ginagamit upang paghiwalayin at paghuhugas ng mahinang natutunaw at mabagal na nasasalang sediment. Bago magsimula ang pagsasala, ang nagresultang precipitate ay pinapayagan na tumira sa ilalim ng sisidlan. Ang nilinaw na solusyon ay maingat na ibinubuhos mula sa sediment papunta sa filter. Ang solvent ay muling idinagdag sa namuo, hinalo, at ang solusyon ay pinapayagan na manirahan. Ang likido ay pinatuyo muli, at ang isang solvent ay idinagdag sa namuo at ito ay paulit-ulit nang maraming beses. Ang namuo ay inililipat sa isang filter para sa karagdagang paghuhugas.
Mag-ehersisyo. Ipunin ang aparato para sa pag-filter sa ilalim ng normal na presyon. Maging pamilyar sa tripod at sa pagpupulong nito. Salain ayon sa mga tagubilin ng guro 50 ml
nasuspinde na bagay - buhangin - tubig, luad - tubig. Kabisaduhin ang mga paraan ng quantitative sediment transfer gamit ang stick at wash.
Para mas mabilis na paghiwalayin ang mga solid mula sa mga likido, ginagamit ang vacuum filtration. Ang pagsasala sa ilalim ng pinababang presyon ay isinasagawa sa isang aparato na binubuo ng isang makapal na pader na Bunsen flask (1) na may extension sa gilid at isang porselana na Buchner funnel (2) na may grid bottom na ipinasok dito gamit ang isang rubber stopper. Maglagay ng dalawang filter sa ibaba ng funnel, ang isa ay may diameter sa ilalim ng funnel, at ang isa ay 0.5 cm na mas malaki kaysa sa una. Ang pagkakaroon ng hiwa kasama ang tabas ng funnel, ang filter ay sa wakas ay nababagay sa funnel. Ang mas maliit na filter ay inilalagay sa ilalim ng funnel, binasa ng tubig at pinindot sa ilalim ng funnel, at ang pangalawang filter ay inilalagay sa itaas, ang mga gilid nito ay itinutuwid sa mga dingding ng funnel. Ang vacuum ay nilikha gamit ang isang bomba. Ang aparato ay konektado sa pump upang
ang mga filter ay mahigpit na nakakabit sa ilalim at mga dingding ng funnel, pagkatapos ay naka-off ang device. Gamit ang isang glass rod, ibuhos ang solusyon na may sediment sa isang Buchner funnel, pagkatapos ay konektado ang aparato sa pump sa pamamagitan ng isang bote ng kaligtasan. Ang vacuum sa prasko ay dapat na unti-unting likhain habang ang sediment ay naipon. Ang sediment sa filter ay dapat na pisilin.
Pagkatapos makumpleto ang pagsasala, ang flask ay dapat na idiskonekta mula sa kaligtasan flask at pagkatapos lamang isara ang gripo ng tubig.
Upang alisin ang precipitate mula sa funnel, alisin ito mula sa flask, ibalik ito sa isang sheet ng filter na papel at, sa pamamagitan ng paghampas sa funnel gamit ang iyong kamay, alisin ang precipitate. Sa halip na isang Buchner funnel, para sa parehong mga layunin maaari mong gamitin ang Gooch crucibles o glass Schott funnel na may iba't ibang diameter ng pore.
Pawing Gaya ng itinuro ng guro, i-assemble ang device gamit ang Buchner funnel at glass Schott funnel. Maging pamilyar sa pagpapatakbo ng isang water jet o iba pang bomba.
Mga tanong at gawain
1. Para saan ginagamit ang pagsasala?
2. Bakit ginagamit ang simple at pleated na mga filter?
3. Pangalanan ang mga materyales kung saan ginawa ang mga filter?
4. Pamamaraan ng pagsasala sa normal na presyon.
5. Pamamaraan ng vacuum filtration.
6. Abstract na mga paksa
7. Mga eksperimento na nagpapatunay sa pagiging kumplikado ng istruktura ng atom.
8. Mga pagtatangkang i-systematize ang mga elemento. Pagtuklas ng periodic law.
Mga gawain at pagsasanay para sa SRS
N.L. Glinka Mga problema at pagsasanay sa pangkalahatang kimika. 140-164 gawain at tanong. Pahina 37-39.
Laboratory work No. 3
Paksa: Mga pangunahing pamamaraan para sa pagtatrabaho sa isang laboratoryo ng kemikal. Mga kaliskis. Pagtimbang
Layunin ng aralin: upang makabisado ang mga pangunahing pamamaraan ng pagtatrabaho sa isang laboratoryo ng kemikal at upang maging pamilyar sa iba't ibang uri ng timbangan.
Plano ng aralin:
1. Maging pamilyar sa gawain ng teknikal, technochemical, analytical, at electronic na timbangan.
2. Gaya ng itinuro ng guro, timbangin ang kinakailangang dami ng sangkap.
Mga materyales at kagamitan: teknikal na timbangan, technochemical na balanse, analytical na balanse, electronic na timbangan, timbang.
Pagawaan sa laboratoryo
Ang pagtimbang sa isang sukat ng pingga ay ang paghahambing ng masa ng isang naibigay na katawan sa masa ng mga timbang, ang masa nito ay kilala at ipinahayag sa ilang mga yunit (mg, g, kg, atbp.). Ang mga kaliskis ay ang pinakamahalagang instrumento sa isang laboratoryo ng kemikal, dahil walang isang gawain dito ang kumpleto nang hindi tinutukoy ang bigat ng isang partikular na sangkap o lalagyan kung saan ilalagay ang sangkap na tinitimbang.
Ang mga balanseng teknolohikal ay ginagamit upang timbangin ang mga sangkap na may katumpakan na 0.01 g (Larawan 1)
kanin. 1. Techno-chemical scales at weights (1 - column, 2-arrangement, 3 - scale pans, 4 - arrow, 5 scale, 6 plumb line, 7 - screws para sa pag-install ng mga kaliskis sa isang pahalang na posisyon, 8 - rocker arm, 9 - mga turnilyo para sa pagbabalanse ng mga walang laman na kaliskis)
Ang prinsipyo ng disenyo ng techno-chemical at analytical na balanse ay pareho. May tatlong prisma sa metal rocker (equal-arm lever): dalawa sa dulo at isa sa gitna (Fig. 2). . Sa analytical balances ang plato ay gawa sa agata. Sa gilid ng mga prisma ay may mga plato kung saan ang mga kaliskis ay sinuspinde. Ang rocker arm ay nilagyan ng mahabang arrow, na nagpapakita sa sukat ng dami ng paglihis ng rocker arm mula sa pahalang na posisyon. Kapag ang rocker ay nasa isang pahalang na posisyon, ang karayom ay nasa zero scale mark.
Bago ang pagtimbang, ang timbangan ay dapat na tuwid. Hindi pinahihintulutang ilipat o ilipat ang sukat pagkatapos ng pag-install. Bago mo simulan ang pagtimbang, kailangan mong suriin ang sukat. Upang gawin ito, sa pamamagitan ng maayos na pagpihit ng tornilyo na nagpapataas at nagpapababa ng rocker arm (lock), ang mga kaliskis ay dinadala sa gumaganang posisyon at ang arrow ay sinusunod na umindayog sa alinmang direksyon mula sa gitnang dibisyon ng sukat na matatagpuan sa ibaba ng kaliskis. Kung sa kasong ito ang arrow ay lumihis mula sa gitnang linya ng sukat sa pamamagitan ng pantay na bilang ng mga dibisyon sa parehong direksyon, o sa isang direksyon sa pamamagitan ng 1-2 dibisyon nang higit pa kaysa sa iba, kung gayon ang mga kaliskis ay maaaring ituring na angkop para sa operasyon. Sa pagtatapos ng pagsubok, ang mga kaliskis ay dapat na naka-lock, iyon ay, inilipat sa hindi gumaganang posisyon sa pamamagitan ng pagbabalik ng lock.
Kapag tumitimbang, ang mga sumusunod na patakaran ay dapat sundin:
Maaari kang maglagay ng mga bagay at pabigat sa mga timbangan, alisin ang mga ito mula doon, o hawakan ang gumaganang bahagi ng timbangan gamit ang anumang bagay pagkatapos lamang na mai-lock ang mga timbangan.
Huwag maglagay ng mainit, basa o maruruming bagay sa scale pan. Kapag nagtatrabaho sa mga likido, huwag hayaang madikit ang likido sa mga timbangan o timbangan.
Ilagay ang bagay na titimbangin sa kaliwang pan ng timbangan, at ang mga timbang sa kanan.
Huwag ilagay ang sangkap na titimbangin nang direkta sa scale pan. Timbangin ang mga solido sa mga baso ng relo (concave glasses), sa mga bote, sa crucibles o sa mga piraso ng makintab na papel.
Kumuha lamang ng mga timbang gamit ang mga sipit at kapag inaalis ang mga ito mula sa mga timbangan, ilagay ang mga ito sa mga puwang kung saan sila kinuha. Sa anumang pagkakataon dapat ilagay ang mga timbang sa mesa.
Una, kailangan mong kumuha ng timbang na humigit-kumulang na tumutugma sa bigat ng bagay Kung ang timbang ay lumalabas na mas malaki kaysa sa kinakailangan, pagkatapos ay kailangan mong kunin ang susunod, atbp., hanggang sa makamit ang balanse, i.e. humigit-kumulang sa parehong paglihis ng karayom sa magkabilang direksyon mula sa gitna ng timbangan tulad ng bago pagtimbang.
Pagkatapos kalkulahin ang kabuuang timbang ng mga timbang, isulat ito sa iyong workbook. Huwag isulat ang natimbang na halaga sa magkahiwalay na mga sheet o mga scrap ng papel.
Huwag kumuha ng mga timbang mula sa isa pang hanay ng mga timbang.
Kapag sunud-sunod na tumitimbang ng isa o iba't ibang bagay na isinagawa kaugnay ng isang trabaho, dapat mong gamitin ang parehong timbangan at timbang.
Pagkatapos magtimbang, siguraduhing i-lock ang timbangan. Huwag mag-iwan ng kahit ano sa mga awning.
Ang bawat pagtimbang ay hindi maiiwasang may kasamang pagkakamali. Samakatuwid, upang makahanap ng timbang na mas malapit hangga't maaari sa tunay, kinakailangan na magsagawa ng 4-5 na pagtimbang. Sa magkakasunod na pagtimbang, huwag tanggalin ang bagay sa timbangan sa bawat oras. Ang isang pagtimbang ay pinaghihiwalay mula sa isa pa lamang sa pamamagitan ng pagsasaayos ng mga kaliskis.
Ang error na pinapayagan sa panahon ng pagtimbang ay maaaring ipahayag bilang isang mean square error. Ang pagkalkula ng mean square error ay isinasagawa bilang mga sumusunod. Ipagpalagay natin na ang 1,2,3... pagtimbang ay isinasagawa at ang mga sumusunod na resulta ay nakuha:
a 1, a 2,.. a p
hanapin ang arithmetic mean ng mga value na ito
Ang root mean square error 6 ay ibinibigay ng sumusunod na expression
Kaya, ang bigat ng bagay ay: A = a ± 6
Gawain: Timbangin sa isang balanseng teknikal-kemikal ang dalawang maliit na bagay na kinuha mula sa isang katulong sa laboratoryo (pagtimbang mula 1 hanggang 100 g), na may katumpakan na 0.01 g.
Mga tanong at gawain
1. Mga pangkalahatang tuntunin para sa pagtatrabaho sa isang laboratoryo ng kemikal.
2. Device ng mga kaliskis. Katumpakan ng sukat. Teknik sa pagtimbang.
3. Mga error kapag tumitimbang. Root mean square weighing error.
Mga gawain at pagsasanay para sa SRS
N.L. Glinka Mga problema at pagsasanay sa pangkalahatang kimika. L" 99-114 mga gawain at tanong. Pahina 26-27.
Laboratory work No. 4
Paksa: Sublimation.
Layunin ng aralin: Upang maging pamilyar sa mga paraan ng paglilinis ng mga sangkap: sublimation, distillation, recrystallization.
Mga materyales at kagamitan: round-bottomed flasks, beakers, funnels, tripod, burner, mortar, porcelain cup, yodo.
Pagawaan sa laboratoryo
Sa ilalim ng normal na mga kondisyon, ang yodo ay isang solidong sangkap na may molecular crystal lattice. Kapag ang mga molekula ay sumingaw mula sa ibabaw ng isang solid, ito ay tinatawag na sublimation. Ang parehong pagsingaw at sublimation ay gumagawa ng mga singaw. Ang usok ng violet ay singaw ng yodo sa harap ng ating mga mata, na may bahagyang pag-init, mga sublim ng yodo: isang paglipat mula sa isang solido sa isang gas na estado, na lumalampas sa likidong estado. Ang singaw ng yodo ay tumataas at tumira sa mas malamig na mga dingding ng test tube sa itaas na bahagi nito. Dito nabuo muli ang solid yodo. Ang solid yodo ay nagiging likido sa 113°C, ang likidong yodo ay kumukulo sa 184°C.
Takdang-Aralin: Gaya ng itinuro ng guro, magdagdag ng 2 oras ng CaO at 1 oras ng KI sa 6 na bahagi ayon sa masa ng teknikal na I 2, gilingin ang timpla sa isang mortar. Ang teknikal na yodo ay inilalagay sa ilalim ng baso upang linisin. Ang baso ay natatakpan ng isang bilog na ilalim na prasko na puno ng malamig na tubig, inilagay sa isang paliguan ng buhangin at ang pagpainit ay nakabukas.
Laboratory work No. 5
pagkulo, pagyeyelo, atbp. Ang mga pamamaraan ng pagsubok sa kemikal ay batay sa mga reaksiyong kemikal at mga pamamaraan ng pagsusuri ng husay.
Alinsunod sa pamantayan (alin ang GOST?), ayon sa antas ng kadalisayan, ang mga reagents ay nahahati sa:
a) chemically pure (chemically pure), b) analytical pure (analytical grade), c) pure (analytical grade) at iba pa.
Para sa gawaing laboratoryo sa organikong kimika, ginagamit ang mga sangkap na minarkahan ng mga marka ng kemikal. at ch.d.a.
4.1 Pagdalisay ng solids
Ang paglilinis ng mga solido mula sa mga impurities ay isang espesyal na kaso ng isang mas pangkalahatang problema - ang paghihiwalay ng solid mixtures ng mga organic compound. Ang iba't ibang mga pamamaraan para sa paghihiwalay at paglilinis ng mga solidong pinaghalong ay ginagamit ang pagpili ng paraan ay tinutukoy ng mga katangian ng mga sangkap na pinaghihiwalay o dinadalisay, ang likas na katangian ng mga impurities, ang antas ng kadalisayan na kinakailangan, pati na rin ang pagiging epektibo ng gastos ng pamamaraan; .
Ang paglilinis at paghihiwalay ng mga solid ay maaaring magawa sa pamamagitan ng iba't ibang uri ng distillation (simpleng distillation, vacuum distillation, steam distillation), gayundin ng sublimation. Ang mga organikong compound na kabilang sa iba't ibang klase ay may iba't ibang solubilities. Ang ari-arian na ito ay ginagamit para sa paglilinis at paghihiwalay ng mga organikong sangkap sa pamamagitan ng pagkikristal, sa partikular na fractional crystallization.
4.1.1 Pagkikristal
Ang crystallization ay ang proseso ng pagbuo at paglaki ng mga kristal mula sa isang solusyon, natutunaw o gas phase. Ang crystallization o recrystallization ay isang proseso kung saan ang isang solidong substance ay natutunaw sa pamamagitan ng pag-init sa isang tiyak na solvent, ang mainit na solusyon ay sinasala mula sa mga hindi matutunaw na impurities at pagkatapos ay ang pangunahing sangkap ay na-kristal sa pamamagitan ng paglamig, ang mga namuong kristal ay sinala. Ang pagpapasiya ng punto ng pagkatunaw at kontrol sa pamamagitan ng mga pamamaraan ng chromatographic (halimbawa, TLC - thin layer chromatography - tingnan ang talata 4.4.3) ay ginagawang posible na madaling masuri ang kadalisayan ng nagresultang sangkap.
Upang makakuha ng isang purong sangkap, ang recrystallization ay paulit-ulit nang maraming beses hanggang sa makuha ang isang sangkap na may pare-parehong punto ng pagkatunaw, i.e. hindi nagbabago sa panahon ng kasunod na pagkikristal.
Bilang resulta ng recrystallization, kung ihahambing sa iba pang mga paraan ng paglilinis ng mga solido, ang pinakadalisay na produkto ay nakuha, ngunit sa parehong oras, ito ay nauugnay sa medyo malaking pagkawala ng sangkap sa ina na alak. Samakatuwid, sa mga kaso kung saan ang chemist ay nahaharap sa gawain ng pagkuha ng pinakamataas na ani ng produkto, ang iba pang mga pamamaraan ng paglilinis ay dapat gamitin - paglilinis sa normal o pinababang presyon, paglilinis na may singaw, atbp. Kung minsan ang gayong mga distillation ay ginagawang posible na isagawa paunang paglilinis.
Ang pangunahing kagamitan para sa pagkikristal ay: round-bottom flask; reflux condenser; paliguan na may naaangkop na coolant.
Ang paraan ng recrystallization mula sa solusyon ay batay sa katotohanan na ang solubility ng solid compound sa mainit na solvents ay mas mataas kaysa sa malamig, pati na rin sa pagkakaiba sa solubility ng mga sangkap sa parehong solvent. Samakatuwid, ang pagpili ng solvent ay mahalaga.
Pagpili ng solvent
Ang solvent na ginamit upang linisin ang isang solid sa pamamagitan ng recrystallization ay dapat matugunan ang mga sumusunod na pangunahing kinakailangan:
∙ mahusay na natutunaw ang mga impurities. Ang paglilinis ay nagbibigay ng mas mahusay na mga resulta, mas malaki ang pagkakaiba sa solubility ng substance na dinadalisay at mga impurities;
∙ ang sangkap na lilinisin ay dapat na matunaw nang mahina sa napiling solvent sa lamig. Kung hindi man, ang pagkawala ng sangkap sa matris
magiging malaki ang nome solution;
∙ ang solubility ng purified substance ay dapat tumaas nang husto
Sa tumaas na temperatura;
∙ ang solvent ay hindi dapat tumugon sa substance na na-kristal
Dapat isulong ang pagbuo ng mga matatag na kristal at madaling maalis sa ibabaw ng mga kristal kapag hinugasan at pinatuyo;
∙ ang kumukulong punto ng solvent ay dapat na mas mababa kaysa sa natutunaw na punto ng substance , na dapat i-recrystallize ng hindi bababa sa 30 ºС. Kung ang hanay ng temperatura na ito ay nilabag, ang sangkap ay karaniwang inilabas sa anyo ng langis.
Ang temperatura para sa pinakamahusay na crystal nucleation ay humigit-kumulang 100 ºC na mas mataas, at para sa pinakamahusay na paglaki ng kristal na 50 ºC na mas mababa kaysa sa natutunaw na punto ng crystallizing compound.
Sa mga kaso kung saan walang data sa solubility sa literatura, ang pagpili ng solvent ay ginawa sa eksperimento, at ang kilalang ugnayan sa pagitan ng istraktura ng solute at solvent ay dapat isaalang-alang: "tulad ng natunaw sa katulad." Halimbawa, ang mga hydrocarbon ay kadalasang lubhang natutunaw sa mga hydrocarbon solvents (benzene, toluene, carbon tetrachloride, atbp.), Ang mga compound na naglalaman ng mga hydroxyl group (mas mababang alcohols, phenols, carboxylic acid at iba pang mga substance) ay madaling natutunaw sa tubig at alkohol. Sa mas pangkalahatang mga termino, ganito ang hitsura ng panuntunang ito: ang mga polar compound ay natutunaw sa mga polar solvents tulad ng tubig, mga alkohol, mga ketone, mga acid, at higit na hindi natutunaw sa mga non-polar solvents tulad ng benzene, carbon tetrachloride, atbp.
Ang panuntunang ito ay totoo lamang para sa mga sangkap ng simpleng istraktura para sa mga kumplikadong compound na ito ay hindi palaging sinusunod. Ang solubility ng isang sangkap ay naiimpluwensyahan sa mga kasong ito ng pagkakaroon ng iba't ibang mga functional na grupo, ang kanilang bilang, molekular na timbang at iba pang mga kadahilanan. Ang panghuling pagpili ng solvent ay maaari lamang gawin sa eksperimento.
Pagpili ng solvent para sa recrystallization
Gamit ang dulo ng isang spatula, kumuha ng sample ng substance, ilagay ito sa isang test tube at magdagdag ng isang tiyak na halaga ng solvent. Kung ang sangkap ay natutunaw na sa lamig, kung gayon ang solvent na ito ay hindi angkop para sa recrystallization. Kung ang sangkap ay hindi natutunaw o hindi natutunaw sa lamig, pagkatapos ay ang test tube ay pinainit hanggang sa isang pigsa sa isang pinainit na paliguan ng tubig (sa kumukulong punto ng solvent na mas mababa sa 100 ºC) o sa isang electric stove kung ang solvent ay tubig. Kung kinakailangan, magdagdag ng kaunti pang solvent sa test tube upang matiyak ang kumpletong pagkalusaw ng substance.
Kung ang isang sangkap ay nag-kristal kapag ang isang mainit na saturated na solusyon ay pinalamig, o, sa kabaligtaran, ay hindi matutunaw o bahagyang natutunaw kahit na pinainit, kung gayon ang solvent na ito ay hindi angkop para sa mga layunin ng recrystallization.
Kung, pagkatapos ng paglamig ng test tube, ang mga kristal ay nahuhulog sa solusyon, kung gayon ang solvent ay angkop para sa pagkikristal. Ang isang mas tumpak na pamantayan para sa pagiging angkop ng isang solvent ay ang natutunaw na punto ng mga nabuong kristal. Kung ang temperatura ng pagkatunaw ng crystallizing substance ay kilala, kung gayon ang temperatura ng pagkatunaw ng mga kristal na namuo mula sa napiling solvent ay dapat na nag-tutugma sa asul. Kung ang punto ng pagkatunaw ng isang sangkap ay hindi alam, kung gayon ang pamantayan ng pagiging angkop
Ang solvent ay pinananatili sa pamamagitan ng constancy ng natutunaw na temperatura ng mga kristal sa panahon ng paulit-ulit na crystallizations.
Ang pinakakaraniwang ginagamit na solvents para sa crystallization ay tubig, ethyl at methyl alcohols, acetone, petroleum ether, chloroform, glacial acetic acid, ethyl acetate, toluene, at xylene.
Kapag gumagamit ng mataas na pabagu-bago ng mga solvents (diethyl eter, alkohol, acetone, atbp.), ang paglusaw ay dapat na maingat na isagawa . Dapat patayin at patayin ang mga kalapit na heating device o open source ng apoy.
Sa mga kaso kung saan hindi posible na pumili ng isang indibidwal na solvent para sa recrystallization, ang mga mixture na binubuo ng dalawa at kung minsan ay tatlong solvents ay ginagamit. Upang gawin ito, ang sangkap ay natutunaw sa isang solvent kung saan ito ay napakadaling natutunaw, at isang mainit na solvent, na hindi natutunaw ng mabuti ang sangkap, ay idinagdag nang patak-patak sa nagresultang solusyon hanggang sa isang matatag na labo ay nabuo. Ang halo na ito ay pinainit hanggang sa makuha ang isang malinaw na solusyon at iniwan upang mag-kristal. Ang mga solvent na ginamit nang magkasama ay dapat na magkakahalo sa bawat isa sa lahat ng aspeto. Sa karamihan ng mga kaso, ang mga sumusunod na mixtures ay ginagamit: alcohol–water, alcohol–benzene, alcohol–glacial acetic acid, acetone–water, ether–acetone–benzene, chloroform–petroleum ether, atbp.
Pagkatapos ng pagkikristal, ang mga kristal ay sinala, tuyo at tinimbang. Ang mababang yield ng substance na dinadalisay ay nagpapahiwatig na ang solvent na ginamit ay hindi perpekto o masyadong marami ang ginamit. Sa ganitong mga kaso, ang mga karagdagang kristal ay maaaring ihiwalay mula sa filtrate (mother liquor) pagkatapos alisin ang labis na solvent sa isang rotary evaporator at palamigin ang natitirang solusyon. Bilang isang patakaran, ang mga kasunod na bahagi ng sangkap na ito ay hindi gaanong dalisay kaysa sa mga nakahiwalay nang mas maaga.
Nagsasagawa ng crystallization
Upang maisagawa ang recrystallization, ang isang maliit na halaga ng gumaganang sangkap ay inilalagay sa isang prasko na nilagyan ng reflux condenser (Larawan 35). Upang maiwasan ang sobrang pag-init ng likido at pagkabigla kapag kumukulo ang solusyon, ang mga "boiler" ay idinagdag sa prasko bago magpainit.
Pagkatapos nito, ang isang solvent ay ibinubuhos sa prasko sa isang bahagyang mas maliit na dami kaysa sa kinakailangan upang ganap na matunaw ang sangkap, at ang halo ay pinainit hanggang sa isang pigsa. Ang pag-init ay isinasagawa sa isang paliguan ng tubig, maliban sa mga kasong iyon kapag nagtatrabaho sa mga high-boiling solvents. Pagkatapos, sa pamamagitan ng reflux condenser, maingat na idagdag ang dami ng solvent na kinakailangan upang ganap na matunaw ang buong substance kapag kumukulo. Upang ma-decolorize ang solusyon mula sa mga may kulay na impurities (kung kinakailangan), ang activated carbon ay idinagdag sa reaction mixture sa halagang 1-2% ng halaga ng substance na nililinis. Ang solusyon ay pinakuluan ng ilang minuto na may activated carbon hanggang sa kupas ang kulay, at pagkatapos ay ang mainit pa ring solusyon ay sinasala upang alisin ang carbon.
Matapos maalis ang lahat ng mga mekanikal na dumi sa pamamagitan ng pagsasala, ang mainit na malinaw na solusyon ay iiwan sa flask para sa mabagal na paglamig, o mabilis na pinalamig sa pamamagitan ng paglalagay ng flask sa malamig na tubig na may yelo o niyebe. Ang mabilis na paglamig ay gumagawa ng maliliit na kristal, habang ang mabagal na paglamig ay gumagawa ng malalaking kristal..
Ang ilang mga sangkap ay napakahirap i-kristal kahit na pinalamig. Ang hindi pangkaraniwang bagay na ito ay kadalasang nauugnay sa napakabagal na paglaki ng kristal o napakabagal na nucleation.
Sa kasong ito, dalawang pamamaraan ang ginagamit:
1. Panimula ng "binhi". Ang pamamaraan na ito ay binubuo sa pagpapasok ng mga kristal ng parehong sangkap (binhi) sa solusyon, i.e. artipisyal na lumikha ng mga sentro ng pagkikristal. Kung walang purong sangkap, maaari mong basa-basa ang isang glass rod gamit ang solusyon at palamig ito nang husto sa pamamagitan ng paglalagay nito sa isang walang laman na test tube na pinalamig mula sa labas. Ang mga kristal ay nabubuo sa isang manipis na pelikula ng likido sa ibabaw ng isang glass rod.
2. Friction ng isang glass rod laban sa mga dingding ng isang sisidlan. Upang gawin ito, kumuha ng hindi natunaw na baso ng baso, idagdag ito sa solusyon at maingat na kuskusin ito sa mga dingding ng sisidlan. Sa kasong ito, ang mga pinong alikabok ng salamin ay nabuo; Palaging nagsisimula ang pagkikristal mula sa mga dingding at mula sa ibabaw hanggang sa gitna, sa mga solidong ibabaw o sa interface. Ang mga electric at magnetic field, ultrasound, at kung minsan ay malakas na paglamig (halimbawa, sa likidong nitrogen) lahat ay nakakatulong sa proseso ng pagkikristal.
Ang pagkikristal ay itinuturing na kumpleto kapag walang karagdagang pag-ulan ng mga kristal ang naobserbahan. Ang mga nagresultang kristal ay pinaghihiwalay mula sa ina na alak sa pamamagitan ng pagsasala sa ilalim ng vacuum. Gamit ang isang Buchner funnel, ang mga nagresultang kristal ay hinuhugasan ng dalawang beses gamit ang naaangkop
